旋蒸的作用就是蒸去溶劑,比一般的方法效率高。
1.安裝接口部分要加少量礬士林,避免抽真空的時候,接口部分漏氣真空度上不去。要求使用真空硅質(zhì)油,普通的礬士林真空壓力大時很容易黏結(jié)拆不開!瓶內(nèi)的液面低于水浴加熱的液面,以免中軸受損!
2、在開始旋蒸之前應先調(diào)整好盛裝樣品的茄型瓶、水浴鍋、和
旋蒸儀端口的角度,然后再將樣品裝入茄型瓶中,防止在儀器安裝時樣品的損耗和對
旋蒸儀端口的損害。
3、在盛裝樣品的茄型瓶順利與
旋蒸儀端口連接好后,應先開動旋轉(zhuǎn)按鈕檢查一下旋轉(zhuǎn)是否靈活,更重要是的看旋蒸樣品是否全部或大部分浸沒于水浴鍋的液面內(nèi),這樣才能保證旋蒸效率。
4、在茄型瓶中盛裝的樣品zui多不要超過75%,否則在減壓時會出現(xiàn)倒吸。
5、接下來將盛裝蒸餾液的容器安裝好,注意連接時要用一些礬士林,保證密閉良好,將冷卻水通好,關(guān)閉通氣閥門,開啟減壓裝置,進行減壓蒸餾。
6、減壓過程中要調(diào)整好水浴鍋內(nèi)水的溫度,使其與你所旋蒸的樣品的沸點相適應,這可以從回流管的回流液狀態(tài)看出,當回流液呈滴狀而非呈水流時*。
7、在旋蒸接近結(jié)束時,應先打開通氣閥門,使
旋蒸儀內(nèi)外氣壓一致,然后關(guān)閉旋轉(zhuǎn)開關(guān),取下茄型瓶。
8、在操作時,只要按照步驟操作應該不會出現(xiàn)問題。